Gāzu hromatogrāfa injekcijas adatasparasti izmanto 1ul un 10ul. Lai gan injekcijas adata ir maza, tā ir neaizstājama. Injekcijas adata ir kanāls, kas savieno paraugu un analītisko instrumentu. Ar injekcijas adatu paraugs var iekļūt hromatogrāfijas kolonnā un iziet cauri detektoram nepārtrauktai spektra analīzei. Tāpēc analītiķu ikdienas uzmanības centrā ir injekcijas adatas apkope un tīrīšana. Pretējā gadījumā tas ne tikai ietekmēs darba efektivitāti, bet arī radīs instrumenta bojājumus. Nākamajā attēlā parādītas injekcijas adatas sastāvdaļas.
Injekcijas adatu klasifikācija
Atkarībā no injekcijas adatas izskata to var iedalīt konusveida adatas injekcijas adatās, slīpās adatas injekcijas adatās un plakanās galvas injekcijas adatās. Starpsienas injekcijai tiek izmantotas koniskas adatas, kas var samazināt starpsienas bojājumus un izturēt vairākas injekcijas. Tos galvenokārt izmanto automātiskajos inžektoros; slīpās adatas var izmantot injekcijas starpsienām, kuras ir viegli darbināt. Starp tiem adatas 26s-22 ir vispiemērotākās lietošanai uz injekcijas starpsienām gāzu hromatogrāfijā; plakanas galvas injekcijas adatas galvenokārt izmanto augstas veiktspējas šķidruma hromatogrāfu injekcijas vārstiem un paraugu pipetēm.
Saskaņā ar injekcijas metodi to var iedalīt automātiskās injekcijas adatā un manuālajā injekcijas adatā.
Saskaņā ar dažādām analīzes prasībām injekcijas adatai gāzu hromatogrāfā un šķidruma hromatogrāfa šķidrumā, to var iedalīt gāzes iesmidzināšanas adatā un šķidruma injekcijas adatā. Gāzu hromatogrāfijas injekcijas adatai parasti ir nepieciešama mazāka injekcija, un visizplatītākais injekcijas tilpums ir 0,2–1 ul, tāpēc atbilstošā injekcijas adata parasti ir 10–25 ul. Izvēlētā adata ir konusa tipa adata, kas ir ērta injekcijas darbībai; Salīdzinājumam, šķidruma hromatogrāfijas injekcijas tilpums parasti ir lielāks, un parastais injekcijas tilpums ir 0,5–20 ul, tāpēc arī relatīvais adatas tilpums ir lielāks, parasti 25–100 UL, un adatas gals ir plakans, lai novērstu statora skrāpējumus.
Hromatogrāfiskajā analīzē visbiežāk izmantotā injekcijas adata ir mikroinjekcijas adata, kas ir īpaši piemērota gāzu hromatogrāfa un šķidruma hromatogrāfa šķidruma analīzei. Tā kopējā jaudas kļūda ir ±5%. Hermētiskā veiktspēja iztur 0,2 Mpa. Tas ir sadalīts divos veidos: šķidruma uzglabāšanas inžektors un šķidruma uzglabāšanas inžektors. Nešķidruma mikroinžektora specifikācijas diapazons ir 0,5 μL-5 μL, un šķidruma mikroinžektora specifikācijas diapazons ir 10 μL-100 μL. Mikroinjekcijas adata ir neaizstājams precizitātes instruments.
Inžektora lietošana
(1) Pirms lietošanas pārbaudiet inžektoru, pārbaudiet, vai šļircei nav plaisu un vai adatas gals nav iespiests.
(2) Izņemiet atlikušo paraugu inžektorā, mazgājiet inžektoru ar šķīdinātāju 5–20 reizes un izmetiet atkritumu šķidrumu no pirmajām 2–3 reizēm.
(3) Izņemiet burbuļus no inžektora, iegremdējiet adatu šķīdinātājā un atkārtoti paņemiet paraugu. Iztukšojot paraugu, burbuļi inžektorā var mainīties, mainoties caurulei vertikāli.
(4) Izmantojot inžektoru, vispirms piepildiet inžektoru ar šķidrumu un pēc tam izlejiet šķidrumu līdz vajadzīgajam injekcijas tilpumam.
Injekcijas adatas apkope
(1) Pirms lietošanas vidējas vai augstas viskozitātes paraugi ir jāatšķaida vai jāizvēlas liela iekšējā diametra injekcijas adata.
(2) Tīrot adatu, jāizmanto tīrīšanas instrumenti, piemēram, virzošais vads vai stile, pincetes un adatas sieniņas tīrīšanai jāizmanto virsmaktīvās vielas.
(3) Termiskā tīrīšana: termisko tīrīšanu izmanto, lai noņemtu organiskos atlikumus uz adatas, īpaši pēdu analīzei, augstu viršanas temperatūru un lipīgām vielām. Pēc dažām termiskās tīrīšanas minūtēm adatas tīrīšanas rīku var izmantot vēlreiz.
Injekcijas adatas tīrīšana
1. Injekcijas adatas iekšējo sienu var tīrīt ar organisko šķīdinātāju. Tīrot, lūdzu, pārbaudiet, vai injekcijas adatas stumšanas stienis var kustēties vienmērīgi;
2. Ja injekcijas adatas stumšanas stienis nekustas vienmērīgi, stumšanas stieni var noņemt. Ieteicams to noslaucīt ar mīkstu drāniņu, kas iemērc organiskā šķīdinātājā.
3. Aspirācijai atkārtoti izmantojiet organisko šķīdinātāju. Ja injekcijas adatas stumšanas stieņa pretestība pēc vairākām aspirācijām strauji palielinās, tas nozīmē, ka joprojām ir daži nelieli netīrumi. Šajā gadījumā tīrīšanas process ir jāatkārto.
4. Ja injekcijas adatas stumšanas stienis var kustēties vienmērīgi un vienmērīgi, pārbaudiet, vai adata nav bloķēta. Atkārtoti izskalojiet adatu ar organisko šķīdinātāju un pārbaudiet no adatas izstumtā parauga formu.
5. Ja injekcijas adata ir normāla, paraugs iztecēs taisnā līnijā. Ja adata ir aizsērējusi, paraugs tiks izsmidzināts smalkā miglā no viena virziena vai leņķa. Pat ja šķīdinātājs dažreiz izplūst taisnā līnijā, uzmanieties, lai pārbaudītu, vai plūsma ir labāka nekā parasti (vienkārši salīdziniet plūsmu ar jaunu, nebloķētu injekcijas adatu).
6. Adatas aizsprostojums iznīcinās analīzes reproducējamību. Šī iemesla dēļ ir nepieciešama adatas apkope. Izmantojiet kaut ko līdzīgu stieplei, lai noņemtu adatas aizsprostojumu. Adatu var izmantot tikai tad, ja paraugs izplūst normāli. Izmantojot pipeti šķidruma aspirācijai vai šļirces tīrīšanas līdzekli, var arī efektīvi noņemt adatā esošos piesārņotājus.
Piesardzības pasākumi, lietojot injekcijas adatu
Neturiet šļirces adatu un parauga daļu ar rokām, un tajā nav burbuļu (aspirējot, iztukšojiet lēni, ātri un pēc tam lēni aspirējiet, atkārtojiet vairākas reizes, 10 μl šļirces metāla adatas tilpums ir 0,6 μl Ja ir burbuļi, paņemiet vēl 1–2 μl un pavērsiet adatas galu, līdz burbuļi nonāk augšpusē, pēc tam nospiediet adatas stieni, lai noņemtu burbuļus. šļirce ar serdi šķiet plakana) Injekcijas ātrumam jābūt lielam (bet ne pārāk ātram), saglabājiet tādu pašu ātrumu katrai injekcijai un sāciet injicēt paraugu, kad adatas gals sasniedz iztvaicēšanas kameras vidu.
Kā novērst injekcijas adatas saliekšanos? Daudzi iesācēji, kas veic hromatogrāfijas analīzi, bieži saliec šļirces adatu un šļirces stieni. Iemesli ir:
1. Injekcijas atvere ir pieskrūvēta pārāk cieši. Ja istabas temperatūrā tas ir pārāk cieši pieskrūvēts, silikona blīvējums izplešas un pievelkas, kad iztvaicēšanas kameras temperatūra paaugstinās. Šajā laikā ir grūti ievietot šļirci.
2. Adata ir iestrēdzis injekcijas atveres metāla daļā, ja pozīcija nav atrasta pareizi.
3. Šļirces stienis ir saliekts, jo injekcijas laikā tiek izmantots pārāk liels spēks. Lieliski, importētie hromatogrāfi ir aprīkoti ar inžektora statīvu, un, injicējot ar inžektora statīvu, šļirces stienis netiks saliekts.
4. Tā kā šļirces iekšējā siena ir piesārņota, injekcijas laikā adatas stienis tiek nospiests un saliekts. Pēc šļirces ilgas izmantošanas adatas caurules augšpusē atradīsit nelielu melnu lietu, un būs grūti sūkt paraugu un injicēt. Tīrīšanas metode: Izvelciet adatas stieni, injicējiet nedaudz ūdens, ievietojiet adatas stieni piesārņotajā pozīcijā un atkārtoti spiediet un velciet. Ja tas vienreiz nedarbojas, injicējiet ūdeni vēlreiz, līdz tiek noņemts piesārņotājs. Šajā laikā jūs redzēsiet, ka ūdens šļircē kļūst duļķains. Izvelciet adatas stieni un noslaukiet to ar filtrpapīru un pēc tam vairākas reizes mazgājiet to ar spirtu. Ja analizējamais paraugs ir ciets paraugs, kas izšķīdināts šķīdinātājā, pēc injekcijas laikus nomazgājiet šļirci ar šķīdinātāju.
5. Veicot injekciju, esiet stabils. Ja vēlaties paātrināt, šļirce būs saliekta. Kamēr jums ir prasme veikt injekcijas, tas būs ātri.
Izlikšanas laiks: 19. jūnijs 2024